neoFroxx bietet mit der Produktlinie ZEOtope® ab sofort erstklassige deuterierte NMR-Lösemittel aus europäischer Produktion an. Gemeinsam mit dem Schweizer Hersteller wollen wir unseren Kunden ein großes Produktportfolio an „ZEOtopen“ zugänglich machen. Für Routineanalytik. Für Forschung und Entwicklung. Für die industrielle Synthese von Deuterium-markierten Substanzen. Als Deuteriumquelle für die Stabilisierung organischer Moleküle.
Worum geht es?
Die NMR-Spektroskopie (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) ist eine nicht-destruktive und nicht-invasive Methode zur Bestimmung der chemischen Struktur und der Konformation von Molekülen. Sie kann zudem Informationen über molekulare Bewegungen und Wechselwirkungen liefern.
Die Technik basiert auf der Absorption von elektromagnetischer Strahlung durch Atomkerne in einem starken Magnetfeld. Durch die Anwendung eines hochfrequenten Wechselfeldes werden diese Atomkerne angeregt und geben bei Rückkehr in den Grundzustand ein Signal ab, das aufgezeichnet und analysiert werden kann.
Die Anwendungsbereiche der NMR-Spektroskopie sind vielfältig und umfassen die Untersuchung biologischer (Makro-)moleküle in Hinblick auf biochemische Abläufe, die Aufklärung von Reaktionsmechanismen und chemischen Strukturen, die Überwachung chemischer Reaktionen, die Charakterisierung von Polymeren und die Bestimmung von Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten.
Zu einem immer breiteren Anwendungsspektrum sowie steigenden Anwenderzahlen trägt auch die rasante Weiterentwicklung der NMR-Geräte bei. Früher beschränkte sich die Technik auf schwere High-Field-Geräte (> 300 MHz), die aufgrund ihrer Größe und des hohen Energiebedarfs nur in speziellen Laboren installiert werden konnten. Sie benötigten speziell geschultes Personal sowie große Mengen an Helium und flüssigem Stickstoff, um den Magneten kühl zu halten. High-Field-Geräte sind nach wie vor nicht obsolet, da sie höchste Auflösung und Empfindlichkeit erreichen. Sie werden hauptsächlich in der Forschung eingesetzt. Alternativ gibt es aber seit einigen Jahren auch kompakte Benchtop-NMR-Geräte. Ihre einfache Bedienbarkeit, die geringe Größe und das geringe Gewicht ermöglichen es, die NMR-Spektroskopie in Bereiche zu bringen, in denen dies früher nicht möglich war. Die Benchtop-Geräte sind anwenderfreundlich und ermöglichen eine schnelle Einarbeitung am Gerät. Die geringere Magnetfeldstärke (40 – 100 MHz) und die damit geringere Auflösung ist in Bereichen wie der Qualitätskontrolle, der Lehre und in der Prozesskontrolle kein Nachteil. Hier kommt es eher auf die Vorzüge der kleinen Geräte an: Nämlich die Schnelligkeit bei der Messung und der Datenanalyse.
NMR = 1H-NMR? Auch wenn für die Technik mehrere NMR-aktive Kerne zur Verfügung stehen (1H, 13C,15N, 31P, 23Na und 19F), so ist die 1H-NMR (Protonen-NMR) in der Regel die Technik der Wahl. Grund dafür ist schlicht die Häufigkeit der NMR-geeigneten Isotope in den zu untersuchenden Verbindungen. Da Protonen in der Regel häufiger vorkommen als Kohlenstoffatome, ist die Empfindlichkeit von 1H-NMR um ein Vielfaches höher als die der 13C-NMR. Gleiches gilt für die anderen NMR-Varianten. Durch die höhere Empfindlichkeit der 1H-NMR sind kleinere Probenmengen und kürzere Messzeiten ausreichend, um ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis zu erhalten.
Wieso deuterierte Lösemittel?
Ein wichtiger Faktor bei der NMR-Spektroskopie ist die Wahl des geeigneten Lösemittels. Das Lösemittel muss die Probe lösen, dabei aber selbst keine Signale im NMR-Spektrum erzeugen und auch keine störenden Wechselwirkungen mit der Probe eingehen. Außerdem sollte ein niedriger Viskositäts- und Dichteunterschied zwischen Probe und Lösemittel vorliegen, um eine effektive Magnetfeldhomogenität zu gewährleisten.
Entsprechend spielen deuterierte Lösemittel eine wichtige Rolle in der NMR-Spektroskopie, da sie die Empfindlichkeit und Auflösung des NMR-Spektrums verbessern und die Zuverlässigkeit der Messungen erhöhen. Wenn deuterierte Lösemittel für die NMR-Spektroskopie verwendet werden, treten keine Signalüberlappungen auf, die dann zu einer schlechteren Auflösung und Interpretation der Spektren führen können.
Die Verwendung von deuterierten Lösemitteln hat auch den Vorteil, dass sie das Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) verbessern. Da die Deuterierung in der Regel zu einer höheren Löslichkeit der Probe führt, kann eine höhere Konzentration der Probe in der Lösung verwendet werden, was zu einem stärkeren Signal führt. Darüber hinaus reduziert die Abwesenheit von Protonensignalen im Lösemittel auch das Hintergrundrauschen und erhöht damit die Empfindlichkeit der Messungen.
Auch wenn es prinzipiell möglich ist, NMR-Spektroskopie ohne den Einsatz deuterierter Lösemittel durchzuführen, so sind die deuterierten Lösemittel ein Garant für eine hohe Empfindlichkeit und damit für qualitativ hochwertige, gut interpretierbare und störungsfreie Spektren.
Ein Deuteriumatom (2H bzw. D) unterscheidet sich von einem „normalen“ Wasserstoffatom (1H) durch das Vorhandensein eines Neutrons im Atomkern. Dies führt dazu, dass das Deuteriumatom eine geringfügig andere magnetische Eigenschaft hat als das Wasserstoffatom, was sich in einer leicht verschobenen Resonanzfrequenz im NMR-Spektrum zeigt.
Deuterierte Lösemittel - Worauf kommt es an?
Ein wichtiger Parameter in NMR-Lösemitteln ist der Wassergehalt. Der Wasserpeak kann das Signal anderer Verbindungen im Spektrum überlagern und das Signal-Rausch-Verhältnis verschlechtern. Darüber hinaus kann Wasser durch Wechselwirkungen mit dem Lösemittel oder den gelösten Substanzen die chemischen Verschiebungen und die Intensität der NMR-Signale beeinflussen. Dies kann zu Verschiebungen oder Aufspaltungen von Signalen führen und die Analyse der NMR-Spektren erschweren.
Aus diesem Grund ist es wichtig, dass deuterierte Lösemittel möglichst trocken und frei von Wasser sind. Ein paar Daten bezüglich der Restwassersignale (und der charakteristischen Lösemittel-Peaks) finden sich in der Tech Note „The-Appearance-of-Solvent-and-Water-Signals-in-1H-and-13C-NMR-Spectra„.
ZEOtope® – Produkte zeichnen sich generell durch einen niedrigen Restwassergehalt aus. Eine weitere Trocknung vor der Applikation kann je nach Lösemittel mit einem geeigneten Trocknungsmittel (Molekularsieb 3Å oder 4Å) erfolgen. Zudem sollten nur NMR-Röhrchen verwendet werden, die speziell behandelt wurden, um Feuchtigkeit zu minimieren. Dieselbe Aufmerksamkeit sollte den Transferhilfsmitteln, wie Glaspipetten, Glasspritzen, usw. gegeben werden.
Es versteht sich, dass kleine versiegelte Gebinde (Einzelportionen, wie die 0.75 ml – Ampulle) keiner Feuchtigkeitszunahme durch die Lagerung ausgesetzt sind. Je größer das Gebinde, desto größer die Gefahr der Wasserzunahme nach dem Öffnen.
Je nach verfügbarer Probemenge und der Anforderung an das Messergebnis, ist die Wahl der isotopischen Reinheit von hoher Wichtigkeit. Generell kann folgende Aussage gemacht werden: je höher die Feldstäke (MHz) des NMR-Gerätes, desto höher sollte die isotopische Reinheit des Lösemittels sein. Die chemische Reinheit steht dabei in engster Relation zur isotopischen Reinheit, da mögliche Verunreinigungen über die Höhe vom 13C-Satellit des (Haupt-)Restprotonenpeaks vom Lösemittel spezifiziert sind.
Warum ZEOtope®?
neoFroxx bietet ausschließlich deuterierte Lösemittel und deuterierte Verbindungen der Marke ZEOtope® an. Alle ZEOtope®-Produkte werden in einer hochmodernen Produktionsanlage in der Schweiz hergestellt und zeichnen sich durch eine hohe Deuteriumanreicherung und große chemische Reinheit aus. Strenge Qualitätskontrollen gewährleisten dabei höchste Produktzuverlässigkeit. Das umfangreiche Produktportfolio stellt sicher, dass für jeden Anwender das richtige Produkt dabei ist.
Eine gut organisierte Produktionsplanung, das eigene R&D-Team für Neuprodukte und Prozessverbesserungen, stetige Investitionen, um die Kapazität dem Bedarf anzupassen, gewähren den ZEOtope®-Produkten außerdem eine unvergleichbare Verfügbarkeit.
Produziert werden die ZEOtope® von der Zeochem AG, einem der weltweit führenden Hersteller von mit Deuterium markierten Verbindungen. Mit Zeochem steht uns ein erfahrenes Forschungs- und Entwicklungsteam zur Seite, welches in der Lage ist Projekte von der Konzeption bis zur Kommerzialisierung in Mengen von Gramm bis zu mehreren metrischen Tonnen zu begleiten.
